Рефераты. Изучение методов оценки качества масла вологодского






Выдерживание при комнатной температуре, мин

Температура и время нагрева на водяной бане, °С

Примечание

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Деструкция “закрытым” способом

Контроль на реактивы

-

-

-

15,0

15,0

-

15,0

15

70°С – 15 мин

100°С – 90 мин

Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте

Сливочное масло

40,0

10,0 см³ надсернокислого калия, перемешивают

-

-

15,0 порциями по 2 – 3 см³

-

15,0 через капельную воронку

20

70°С – 15 мин

100°С – 90 мин до полного осветления придонного слоя

После добавления порции кислоты пробу перемешивают

Деструкция “открытым” способом

Контроль на реактивы

-

-

1,0

15,0

15,0 порциями по 2 – 3 см³

20

20,0 по каплям

До полного прекращения выделения окислов азота

100°С – 45 мин

Количество реактивов должно быть таким же, как в исследуемом продукте



Окончание табл. 4.7.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Сливочное масло

40,0

10 см³ раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до (40+2) °С

1,0

-

15,0 порциями по 2 – 3 см³

20

15,0

70°С – 15 мин

100°С – 60 мин

При сильном пенообразовании колбу снимают с бани на 3 – 5 мин


Затем его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дм³ раствора йода в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.


Таблица 4.8

Цвет осадка

Примерное содержание ртути в образце

Объем 3,5 г/дм³ раствора йода для растворения ртути, см³

Аликвотный объем,  взятый для колориметрирования, см³

1

2

3

4

Белый

Белый

Белый с розовым оттенком

Бледно-розовый

Ярко-розовый

0,0 – 0,5

0,5 – 5,0

5,0 – 15,0



15,0 – 25,0


Более 25,0                 

6,0

10,0

15,0



25,0


25,0

6,0

3,0 и 6,0

0,5; 1,0 или 2,0



0,5; 1,0 или 2,0


0,5 и 1,0


2.3.1. Приготовление градуировочной шкалы

в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.

2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути

Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см³ раствором йода в количестве 2,5 г/дм³. Затем прибавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.

Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.


Таблица 4.9

Количество стандартного раствора ртути, см³

Количество 2,5 г/дм³ раствора йода, см³

Содержание ртути, мкг

1

2

3

0,00

0,15

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

6,00

5,85

5,75

5,50

5,25

5,00

4,75

4,50

4,25

4,00

0,00

0,15

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00


2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млнˉ¹ вычисляют по формуле


                                    (m2 – m1) * V

                        Х =                                 ,

                                         V1 * m


где m2 – масса  ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;

      m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;

      V – объем раствора йода 3,5 г/дм³, использованный для растворения ртути, см³;

      V1 – аликвотный объем, см³;

      m – масса образца, взятая для деструкции, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов – до четвертого десятичного знака.

2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.

2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.

2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.

2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).


3)          ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

 

Настоящий  стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19



2012 © Все права защищены
При использовании материалов активная ссылка на источник обязательна.