|
Выдерживание при комнатной температуре, мин |
Температура и время нагрева на водяной бане, °С |
Примечание |
|||||||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
||||||
Деструкция “закрытым” способом |
||||||||||||||||
Контроль на реактивы |
- |
- |
- |
15,0 |
15,0 |
- |
15,0 |
15 |
70°С – 15 мин 100°С – 90 мин |
Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте |
||||||
Сливочное масло |
40,0 |
10,0 см³ надсернокислого калия, перемешивают |
- |
- |
15,0 порциями по 2 – 3 см³ |
- |
15,0 через капельную воронку |
20 |
70°С – 15 мин 100°С – 90 мин до полного осветления придонного слоя |
После добавления порции кислоты пробу перемешивают |
||||||
Деструкция “открытым” способом |
||||||||||||||||
Контроль на реактивы |
- |
- |
1,0 |
15,0 |
15,0 порциями по 2 – 3 см³ |
20 |
20,0 по каплям |
До полного прекращения выделения окислов азота |
100°С – 45 мин |
Количество реактивов должно быть таким же, как в исследуемом продукте |
||||||
Окончание табл. 4.7.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Сливочное масло
40,0
10 см³ раствора надсернокислого калия, перемешивают; масло подогревают до (40+2) °С
1,0
-
15,0 порциями по 2 – 3 см³
20
15,0
”
70°С – 15 мин
100°С – 60 мин
При сильном пенообразовании колбу снимают с бани на 3 – 5 мин
Затем его обрабатывают на фильтре 3,5 г/дм³ раствора йода в зависимости от цвета осадка (см. табл. 2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл. 2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течении суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл. 4.8.
Таблица 4.8
Цвет осадка
Примерное содержание ртути в образце
Объем 3,5 г/дм³ раствора йода для растворения ртути, см³
Аликвотный объем, взятый для колориметрирования, см³
1
2
3
4
Белый
Белый
Белый с розовым оттенком
Бледно-розовый
Ярко-розовый
0,0 – 0,5
0,5 – 5,0
5,0 – 15,0
15,0 – 25,0
Более 25,0
6,0
10,0
15,0
25,0
25,0
6,0
3,0 и 6,0
0,5; 1,0 или 2,0
0,5; 1,0 или 2,0
0,5 и 1,0
2.3.1. Приготовление градуировочной шкалы
в мерные пробирки для колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода, указанные в табл. 3. Затем добавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.
2.3.2. Визуальное колориметрическое определение ртути
Раствор по п. 2.3 или его аликвотный объем, подобранный в соответствии с табл. 4.9, помещают в пробирки, доводят объем до 6 см³ раствором йода в количестве 2,5 г/дм³. Затем прибавляют из бюретки по 3 см³ составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.
Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25 - 30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.
Таблица 4.9
Количество стандартного раствора ртути, см³
Количество 2,5 г/дм³ раствора йода, см³
Содержание ртути, мкг
1
2
3
0,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
6,00
5,85
5,75
5,50
5,25
5,00
4,75
4,50
4,25
4,00
0,00
0,15
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ртути (Х) в млнˉ¹ вычисляют по формуле
(m2 – m1) * V
Х = ,
V1 * m
где m2 – масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;
m1 – масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале;
V – объем раствора йода 3,5 г/дм³, использованный для растворения ртути, см³;
V1 – аликвотный объем, см³;
m – масса образца, взятая для деструкции, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, при анализе молочных продуктов – до четвертого десятичного знака.
2.4.2. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение (Х) результатов двух последних определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет + 0,20 Х. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при Р = 0,95. Не должно превышать 30 % по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результата округляется до второго десятичного знака.
2.4.3. Минимальная масса ртути составляет 0,15 мкг в колориметрируемом объеме пробы.
2.4.4. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 Х.
2.4.5.Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях при Р = 0,95, не должно превышать 60 % по отношению к среднему арифметическому значению (16).
3) ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19
При использовании материалов активная ссылка на источник обязательна.