При исследовании вареных колбас фарш в стакане с водой размешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Через 15 мин, включая 5 мин на отстаивание, из стакана берут в колбу для титрования 10 - 20 мл водной вытяжки.
Если исследуют полукопченые и копченые колбасы или соленый бекон и копчености, навеску фарша в стакане с водой нагревают на водяной бане до температуры 30°С и перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, растирая крупные частицы фарша резиновым наконечником, растирая крупные частички фарша. Через 15 мин., включая 5 мин. на отстаивание, берут для титрования 10 - 15 мл вытяжки. Если вытяжки получаются темно-окрашенными, что затрудняет определение конца реакции при титровании, надо приготовить тогда навеску для анализа методом сплавления. По этому методу на технических весах в фарфоровом тигле отвешивают около 2 г исследуемого продукта, добавляют 2 капли 0,1 Н едкого натрия (или едкого калия), 8 г калийной селитры и сплавляют смесь на горелке. В течение 5-10 мин. получается прозрачный сплав, легкорастворимый в горячей воде. После растворения полученного сплава раствор переносят в коническую колбу, охлаждают до 20°С, и в нем определяют содержание поваренной соли.
Приборы и оборудование. Титровальная установка; коническая колба емкостью 150-200 мл; пипетки на 25 и 50 мл.
Реактивы. 0,1 или 0,05 н раствор азотно-кислого серебра; 0,01 н раствор бикарбоната натрия (NaHCO3) или 0,01 н раствор уксусной кислоты; 1% раствор фенолфталеина; 0,05% раствор паранитрофенола; 10% раствор хромата калия (К 2СгО 4).
Порядок проведения анализа. Берут приготовленную вышеуказанным способом вытяжку и, если она имеет кислую реакцию, нейтрализуют 0,01 н раствором NaHCO3 в присутствии фенолфталеина. Если вытяжка имеет щелочную реакцию, то ее нейтрализуют 0,01 н раствором уксусной кислоты в присутствии паранитрофенола. После нейтрализации бикарбонатом раствор должен остаться бесцветным (фенолфталеин обесцветится), а при нейтрализации уксусной кислотой - слабо-желтым (рН 6,5-7,5).
50 мл нейтрализованной вытяжки пипеткой переносят в коническую колбу, приливают 1-3 мл раствора хромата калия и титруют 0,05 н раствором азотнокислого серебра.
В начале титрование следует вести медленно для избежания образования хлористого серебра, способного адсорбировать из раствора ионы хлора, при этом раствор следует постоянно встряхивать. Титрование продолжают до появления в колбе общего красноватого осадка.
Расчет. Содержание хлористого натрия Х вычисляют в процентах к навеске или на сухое вещество. При вычислении содержания хлористого натрия в процентах к навеске пользуются формулой:
Х == (у * к Т * У1 - 100) / (g * У 2),
где у - количество мл раствора азотнокислого серебра, пошедшее на титрование;
к - коэффициент нормальности раствора азотнокислого серебра ( 0,1 Н);
Т - титр раствора азотнокислого серебра по поваренной соли (для 0,1 Н раствора 0,005845);
g - навеска исследуемого вещества, г;
У1- объем вытяжки, приготовленный из навески исследуемого
продукта, мл;
У2 -- объем вытяжки, взятой для титрования, мл.
Содержание поваренной соли в вареных колбасах должно быть 1,5-4,5%, в полукопченых - 3-5, в твердокопченых - 3-8, в ливерных - 2,5 - 4,0%.
В сырокопченых окороках содержание соли не должно превышать 9%, для советских и сибирских - 8%, для копчено-вареных и вареных - 7%, для копченых продуктов из свинины - 8%.
Определение нитритов с цветной шкалой растворов нитрита натрия. В химический стакан отвешивают 5 г колбасного фарша (так же исследуют солонину), приливают 100 мл дистиллированной воды, смесь настаивают 30 мин, помешивая стеклянной палочкой через каждые 10 мин. После настаивания из стакана берут 5 мл раствора в мерную колбу на 100 мл, наливают в колбу дистиллированную воду до метки и после перемешивания раствора фильтруют через несколько слоев фильтровальной бумаги.
Для визуального исследования испытуемого раствора готовят шкалу растворов нитрита натрия. Готовят основное разведение нитритов с содержанием в 1 мл раствора 0,0005 мг нитрита натрия. В мерную колбу на 100 мл отвешивают 50 мг нитрита натрия и доливают до метки водой. 10 мл этого раствора разводят водой в мерной колбе на 100 мл и 1 мл вновь полученного раствора еще раз разводят водой в колбе такого же объема.
Отбирают 10 одинаковых пробирок из бесцветного стекла. На всех пробирках отмечают черточкой объем 12 мл. В пробирки отмеривают количество раствора нитрита натрия, соответствующее содержанию нитритов в 100 г продуктов:
№ пробирки 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Кол-во раствора, мл 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0 Кол-во нитритов в 100 г
продуктов, мг 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
В пробирку такого же диаметра, как и пробирки шкалы растворов нитрита, наливают 8 мл экстракта. Затем во все пробирки быстро наливают по 2 мл реактива Грисса и доливают дистиллированной водой до черты, а в пробирку с исследуемым экстрактом прибавляют 2 мл воды. Содержимое всех пробирок помешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять 20 мин. После этого окраску испытуемой пробирки сравнивают с окраской пробирок стандартной шкалы, наблюдая цвет сверху вниз на белом фоне. Если цвет раствора исследуемого экстракта интенсивнее цвета пробирки шкалы с максимальным содержанием нитритов, то экстракт разводят вдвое и после приготовленной шкалы производят исследование цвета вторично. Число мг нитрита, указанное на пробирке шкалы, соответствующей по цвету исследуемому экстракту, увеличивают вдвое. Содержание нитритов в колбасе (солонине) должно быть в пределах 5 мг%.
Определение аммиака. Наличие аммиака в колбасных изделиях указывает на несвежесть продукта. Реакции - гипохлоритнатриевая, реакция Несслера для определения в колбасе аммиака неприемлемы потому, что в фарш добавляют нитрит натрия. Эта соль азотистой кислоты дает положительную реакцию на аммиак, поэтому в колбасных изделиях аммиак определяют по методу Эбера.
Приготовление реактива. 1 часть соляной кислоты (НС1), 1 часть серного эфира (C2H 5OC2H5) и 3 части 96° этилового спирта смешивают и хранят в сосуде с притертой пробкой в темном месте. В широкую пробирку наливают 1 мл реактива, встряхивают, чтобы увлажнить стенки и опускают на стеклянном крючке, вделанном в пробку, кусочек испытуемого мяса. При наличии в мясе аммиака последний выделяется и соединяется с испаряющимся из реактива хлором, вокруг мяса образуется белое или беловато-голубое облачко хлористого аммиака (NH 4Cl).
Определение сероводорода. 20 г измельченной колбасы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, в нее наливают 50 мл дистиллированной воды, закрывают ватной пробкой, в которую вкручена полоска фильтровальной бумажки, смоченная раствором и высушенная (4 г уксуснокислого свинца PUCgHgOg) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с 30 г едкого натрия до растворения образовавшегося осадка). Содержимое колбочки подогревают в течение 10-15 мин. При наличии сероводорода бумажка желтеет, потом буреет, появляется ясно выраженный металлический блеск.
Наличие сероводорода в мясных изделиях свидетельствует об их некачественности в результате бактериального разложения белка.
Определение крахмала. Крахмал или пшеничная мука добавляются в фарш при производстве вареных колбас. По Госстандарту их количество не должно превышать 2%. В настоящее время появилось много предприятий по производству колбас, и они нередко отступают от ГОСТа и добавляют в фарш повышенное количество крахмала или муки, что является фальсификацией. Колбаса с повышенным количеством крахмала или муки нередко закисает, иногда становится тягучей от присутствия в ней картофельной палочки (В. mesentericus), поэтому определение наличия, а иногда и концентрации крахмала является необходимым.
Качественная реакция. Для обнаружения крахмала на свежий срез колбасного изделия наносят каплю раствора Люголя. Реактив готовят растворением 1 г металлического йода и 2 г йодистого калия в 300 мл дистиллированной воды. При наличии крахмала или муки поверхность смоченного разреза батона окрашивается в синий или темно-синий цвет.
Крахмал в колбасных изделиях можно обнаружить также микроскопированием. Для этого измельченный фарш помещают на предметное стекло и добавляют 1-2 капли воды. Фарш размешивают с водой до получения однородной массы и покрывают покровным стеклом, добиваясь удаления воздуха. Препарат окрашивают раствором Люголя, помещают каплю с одной стороны покровного стекла и, впитывая из-под покровного стекла с другой стороны, рассматривают под микроскопом.
При исследовании продукта, богатого жиром, следует применять спиртовой раствор йода.
Количественное определение крахмала.
Исследование основано на гидролизе крахмала в кислой среде до моносахаридов и определении их йодометрическим методом.
Приборы и оборудование. Конические колбы емкостью 100 и 200 мл, мерные колбы емкостью 100, 250 и 1000 мл; пипетки емкостью 10 и 20 мл; бюретки емкостью 50 мл; плоскодонная колба с обратным воздушным холодильником; водяная баня; бумажные фильтры; лакмусовая бумажка; песочные часы на 3 мин.
Реактивы. Медь сернокислая (40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переводят в мерную колбу емкостью 1 л и объем раствора доводят до метки); щелочной раствор сегнетовой соли (200 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды, фильтруют в мерную колбу емкостью 1 л; отдельно растворяют 150 г едкого натрия в 300 мл воды и приливают в мерную колбу, раствор взбалтывают и доливают водой до метки); 10% раствор соляной кислоты; 0,025 н раствор гипосульфита; 15% раствор едкого натрия; 10% раствор йодистого калия; 15% раствор серной кислоты; 1% водный раствор крахмала.
Порядок проведения работы. Навеску фарша, взятого из приготовленной пробы массой около 20 г с точностью до 10 мг, помещают в мерную колбу объемом 250 мл. В колбу приливают 80 мл 10% раствора соляной кислоты и нагревают содержимое колбы с обратным воздушным холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин при периодическом перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают холодной водой, нейтрализуют 15% раствором едкого натрия до слабокислой реакции по лакмусовой бумажке и доводят объем жидкости до метки так, чтобы слой жира располагался над меткой. Объем 15% раствора едкого натрия, необходимый для нейтрализации, определяют титрованием 10% раствором соляной кислоты. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр и 10 мл фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В эту же колбу приливают пипеткой 10 мл раствора сернокислой меди и 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и нагревают до кипения. Кипятят в течение 3 мин.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки, перемешивают и берут пипеткой 20 мл жидкости в коническую колбу емкостью 100-150 мл. Затем туда же приливают 10 мл 10% раствора йодистого калия и содержимое подкисляют 5 мл 15% раствора серной кислоты. Раствор окрашивается в желтый цвет от выделившегося свободного йода, последний оттитровывают 0,025 н раствором гипосульфита. Раствор крахмала, применяемый в качестве индикатора, добавляют перед концом титрования, когда титруемый гипосульфитом раствор приобретает слабо-желтую окраску. Добавление индикатора в конце титрования предотвращает адсорбцию йода растворенным крахмалом. Титрование оканчивают, если исчезнувшая синяя окраска не появляется вновь спустя 3 мин. Раствор после окончания титрования имеет обычно розовый оттенок.
Контрольный опыт ставят для точного определения количества окисной меди в объеме, добавляемом в мерную колбу, так как количество закисной (восстановленной сахарами) меди определяется по разности между общим количеством меди до и после восстановления. Контрольный опыт ставят следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл приливают 10 мл сернокислой меди, 10 мл щелочного раствора сегнетовой соли и повторяют все остальные операции основного опыта.
Расчет. Расчет количества крахмала (%) вычисляют по формуле
Х == (а - (250-2) * 100 - 1,25) / (10 - д),
где а - количество крахмала в 10 мл экстракта, соответствующее по табл. 7 объему (мл) 0,025 н раствора гипосульфита, которое вычисляют по приведенной формуле: а == а1/1000,
где 250 -- общий объем смеси, полученной разбавлением обработанного кислотой фарша, мл;
2 - поправка на объем осадка, мл;
10 - количество фильтрата, взятое для разведения, мл;
1,25 - множитель, учитывающий содержание влаги в крахмале из расчета 20% его влажности;
д - навеска фарша, г;
100 -- множитель пересчета в проценты.
Объем 0,025 н раствора гипосульфита X, (мл) вычисляют по результатам титрования основного и контрольного опытов по формуле
Х == К(У1- У2) * 100/20,
где У1- объем гипосульфита, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;
У2 - то же, для основного опыта, мл;
. 20 - объем жидкости, взятой для титрования, мл;
К - коэффициент поправки к титру 0,025 Н раствора гипосульфата;
100 - разведение рабочего раствора при окислении сахара реактивом Фелинга, мл.
Вычисление производят с точностью 0,1%.
Крахмал добавляется в отдельные виды колбас до 3%.
Страницы: 1, 2, 3, 4
